美国奥豪斯“覆膜电极溶解氧测定仪”计量标准重复性试验方法-上海香川电子衡器有限公司
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    美国奥豪斯“覆膜电极溶解氧测定仪”计量标准重复性试验方法


    摘 要: 介绍了重复性在计量标准中的重要作用,针对只提供稳定的、满足一定不确定度要求的量值(单值或多值)计量标准装置,对其重复性的试验方法进行讨论,并以美国奥豪斯“覆膜电极溶解氧测定仪”为例,对其测量数据进行计算分析,对于此类计量标准装置的重复性进行考核时,应考虑实际情况,选择最确切反映计量标准重复性的试验方法。
      关键词 重复性;奥豪斯;计量标准;试验方法;溶解氧测定仪
      0 引言
      计量标准的重复性是计量标准的主要计量特性之一。按照JJF 1033-2008《计量标准考核规范》(以下简称《规范》)的规定,计量标准的重复性是在相同测量条件下,重复测量同一被测量,计量标准提供相近示值的能力,通常用测量结果的分散性来定量表示,即用单次测量结果yi 的实验标准差S(yi)来表示。《规范》C.1 明确了计量标准重复性的试验方法,即在重复性条件下,用计量标准测量一常规的被测对象,通过计算样本标准差或者合并样本标准差,得到计量标准的重复性。对于某些计量标准,只提供稳定的、满足一定不确定度要求的量值(单值或多值),其量值的复现是靠被测仪器对其测量且从被测仪器上读出,其重复性是否能用《规范》的方法得到,有待商榷。下文以奥豪斯“覆膜电极溶解氧测定仪”计量标准重复性试验为例进行探讨。
      1 “测定仪”计量标准重复性试验
      1.1 多次测量情况下重复性试验
      按照《规范》的要求,对美国奥豪斯“覆膜电极溶解氧测定仪”计量标准的重复性按如下方法进行:以奥豪斯STARTER 300D/B型溶解氧测定仪专用测试槽作为主标准器,选用一台溶解氧测定仪作为被测对象,在重复性条件下,测量溶解氧浓度10 次,数据见表1。其中测量数据根据式(1)计算测量数据标准差,然而,根据JJF 1094-2002《测量仪器特性评定》和JJG 291-2008《覆膜电极溶解氧测定仪》的规定,以上试验所得到的应该是溶解氧测定仪的重复性。具体分析如下:按照JJF 1094-2002,测量仪器重复性评定的方法是在重复性条件下,由被评定测量仪器对给定的约定真值或稳定的被测量进行连续多次的测量或比较,有的情况下则是由提供约定真值的测量仪器对被评定测量仪器进行连续多次的测量,用实验标准差来表示被评定测量仪器的重复性。实验标准差一般用贝塞尔公式计算。根据JJG 291-2008 对于溶解氧浓度示值误差的检定方法可知,以上重复性试验中的溶解氧数据是通过溶解氧测定仪读取到的溶解氧测定仪专用测试槽中的溶解氧的浓度,换个角度来说,是溶解氧测定仪对给定的溶解氧浓度在重复性条件下进行的多次测量,所以根据JJF 1094-2002 的规定,按照这一方法得到的重复性,是溶解氧测定仪的重复性。并且,JJG 291-2008 对于溶解氧测定仪的重复性的检定方法,即是连续测量6 次与室温接近的恒定温度的饱和氧水后,按贝塞尔公式计算得到。这再次印证了以上按《规范》进行重复性试验得到的是溶解氧测定仪的重复性。
      1.2 提供约定真值的测量仪器评定重复性试验水中饱和氧浓度主要受大气压力、含盐量和水温的影响,对于美国奥豪斯“覆膜电极溶解氧测定仪”计量标准而言,大气压力为环境条件,非计量标准本身特性,检定用水在制备之后,在连续测量条件下,其含盐量基本可视为不变,所以,计量标准提供相近示值的能力主要体现在美国奥豪斯生产的STARTER 300D/B型溶解氧测定仪专用测试槽的恒温能力上。因此,根据JJF 1094-2002 中规定的第二种评定测量仪器重复性的方法,笔者尝试通过测量溶解氧测定仪专用测试槽的恒温能力来评价计量标准的重复性。选择分度值为0.01℃的数字温度计,在重复性条件下测量水浴温度值10 次,通过贝塞尔公式计算其重复性。计算测量数据标准差为0.017 ℃。将温度值转换为饱和氧浓度含量,以便于比较。从JJG 291-2008 附录C 可查到,在大气压力为101 325 Pa、湿度100%%u3001含盐量0‰的条件下,温度为19℃、20℃、21℃时,饱和氧浓度分别为9.27 mg/L、9.08 mg/L、8.90 mg/L。在19~ 21℃这一小段温度波动范围内,近似地认为温度的变化与饱和氧浓度的含量变化成线性关系,则温度值为0.017℃时,饱和氧浓度含量按《规范》规定的方法获得的重复性数据为0.021 mg/L,由二者相比较可知,在包含被测对象得到的重复性数据中,计量标准本身所引入的分散性只占15%%uFF0C被测对象对测量结果的分散性的影响大大超过了计量标准本身所引入的分散性,用提供约定真值的测量仪器对影响计量标准重复性的主标准器进行测量,能更好地反映美国奥豪斯 “覆膜电极溶解氧测定仪”计量标准的重复性。
      2 结语
      根据分析探讨,对于这类只提供稳定的、满足一定不确定度要求的量值(单值或多值),其量值的复现是靠被测仪器对其测量且从被测仪器上读出的计量标准装置,不宜用《规范》的方法进行重复性考核,应充分考虑实际情况,选择能最确切地反映计量标准重复性的试验方法。建议的处理方式有两种:一种是按照JJF 1094-2002 的规定,选择提供约定真值的测量仪器对主标准器的直接影响被测量的参量进行测试,确定计量标准的重复性;另一种是不进行重复性试验,这种方式适用于提供量值的标准物质的计量标准,原因在于标准物质的重复性已经在定值的时候得到,进而,由其引入的不确定度分量可采用规程中计量性能要求中的重复性数据,通过B 类评定得到。



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